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正航锰铜和新康铜电阻合金化学分析步骤
2015-07-18 来源： 作者：佚名 阅读：次
锰铜和新康铜电阻合金化学分析步骤
1试样里
称取试样0.5000g。
2空白试验
随同试样做空白试验。
3测定
3.1将试样置于250m1聚四氟乙烯烧杯中，加人15m1硝酸(4.3)，微热溶解后，取下冷却至60℃-70℃，加人l0ml氟化钠溶液(4.5)，摇匀。放置2min，加人l0ml尿素溶液(4.6)，摇动后。加人lOml硫酸铝溶液(4.7).冷却至室沮，移人l00ml容盆瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。立即将溶液倒入干燥的塑料烧杯中。
3.2移取10.OOml试液两份，分别置于100m1容量瓶中，分别按5.3.3及5.3.4进行。
3.3显色溶液:加人25m1水，5ml钼酸按溶液(4.8)，摇匀，按表1放置一定时间后，加人20ml草酸铵溶液(4.9),20m1硫酸(4.4)，立即加人5m1硫酸亚铁按溶液(4.10)，用水稀释至刻度，棍匀。
3.4参比溶液:加人25m1水，20m1草酸铵溶液(4.9),20ml硫酸(4.4),5ml相酸铁溶液(4.8)，l0ml硫酸亚铁按溶液(4.10)，用水稀释至刻度，混匀。
3.5将部分溶液移人1cm一3cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。减去随同试样空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的硅量。
4工作曲线的绘制
4.1称取0.40g纯铜(4.1)，置于250m1聚四氟乙烯烧杯中，按分析步骤5.3.1进行。
4.2移取10.oo m1纯铜底液(5.4.1)六份，分别置于100m1容量瓶中，根据试样含硅量，加人不同量的硅标准溶液（4.11.2）。
4.2.1 含硅量0％～0.10％；加入0.00ml,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml;
4.2.2含硅量大于0.10％～0.20％：加入0.00ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml;
4.2.3含硅量大于0.20％～0.30％：加入0.00ml,1.50ml,3.00ml,4.50ml,6.00ml,7.50ml;
4.3分别用水稀释至体积为35m1，以下按5.3.3及5.3.5操作。以未加硅标准溶液之显色溶液为参比，测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表2所列允许差的1/2。
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