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正航仪器硅钼兰光度法测定硅量
2015-07-16 来源： 作者：佚名 阅读：次
硅钼兰光度法测定硅量
1范围
本标准适用于锰铜电阻合金中硅量的测定。侧定范围:0.050%一0.300%.
2引用标准
下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最靳版本的可能性。
GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法提要
试样用稀硝酸溶解.加氟化物分解酸不溶硅。在酸性溶液中，硅与IV酸按生成硅姐杂多酸，在硫酸和草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅铝兰，测盆其吸光度。
本标准所用分析天平、分析用水、试荆和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合CB/T 1461的规定。
4试剂和仪器
4.1纯铜(99.95%以上)。
4.2无水碳酸钠。
4.3硝酸(1+2)。
4.4硫酸(1+3)。
4.5报化钠溶液(l兔/1)，热水溶解，贮于塑料瓶中。
4.6尿素溶液之（l00g/1），用时现配。
4.7硫酸铝溶液(100g/1)。
4.8铝酸饺溶液(50g/1)。
4.9草酸按溶液（30g/1）。
4.10硫酸亚铁按溶液(60g/1)，每升中加人5m1硫酸(4.4)。
4.11硅标准溶液
4.11.1称取0.2140g二氧化硅(99.9%以上，预先经1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温），置于预置有3g无水碳酸钠(4.2)之铂柑锅中，上面再覆盖1g-2g无水碳酸钠(4.2)。将铂柑锅放人高温炉中.从室温升至1000℃并保持3min一5min，使熔融物呈透明状。取出冷却，置于400ml塑料烧杯中，加人200ml热水溶解熔融物。取出坩锅，用水洗净。将榕液冷却至室温，移入500ml瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液lml含2OO微克硅。
4.11.2移取10.00m1硅标准溶液(4.11.1),置于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液1ml含20微克硅。
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